朝阳光学显微镜原理XRD和TEM在样品表征中的差异

大家好，这里是老上光显微镜知识课堂，在这里你可以学到所有关于显微镜知识，好的，请看下面文章： 样品图像的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面，X XRD粉末和电子显微镜常用于物相分析，通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜可以直接观察形貌和粒度。然而，因为电子显微镜只能观察局部区域，所以可能导致很大的统计误差。也可以通过更强的场发射透镜(HRTEM)获得取向晶粒，但是机器昂贵并且操作复杂，所以实验室通常使用射线粉末衍射仪。这里有两个主要的分析仪器：XRD和TEM。
    
     当高速电子撞击目标原子时，电子可以射出原子核的K层中的电子并产生空穴。此时，具有较高能量的外电子向K层过渡。外层电子释放的能量是X-射线(K-射线，从L层过渡到K层的电子称为K a)。X-射线是非常短的电磁波，波长范围在0.05到0.25nM。常用的铜靶的波长为0.152nm。X射线仪主要由X光管、样品台、测角仪和探测器组成。
    
     XRD相定性分析的目的是利用XRD衍射角的位置和强度来识别未知样品的相组成，其原理是衍射角位置决定了界面间距D和相对强度II 1。峰是物质的固有属性，每种物质都有其特定的晶体结构和孔径，对应于衍射角和衍射强度。因此，根据衍射数据可以识别材料的结构，通过比较未知相和已知相的衍射图案，可以逐一识别出样品中的各种相。计算机数据库可以直接检索。
    
     纳米材料的XRD粒度分析直接影响材料的性能，XRD能方便地为纳米材料的粒度提供数据，其测量原理是基于样品的衍射宽度和材料的粒度。m，衍射峰随晶粒尺寸的增大而变宽，当晶粒尺寸大于100nm时，变宽效应不明显，晶粒尺寸可用薛定谔公式计算。
    
     在公式中，D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以认为是晶粒的大小，K是衍射峰的薛定谔常数，一般取0.89，λ是X射线的波长，B12是衍射峰的半宽度，单位半径。θ是布拉格衍射角。此外，根据晶粒尺寸可以计算电池的堆叠层。
    
     这里，N是堆叠层，Dhkl是垂直于晶体平面的厚度(h K l)，dhkl是晶体平面的间距，s是比表面积，P是纳米材料的晶体密度。
    
     TEM由电子光学部分、真空部分和电子部分三部分组成，其成像原理是阿贝的相干成像。
    
     (1)当平行光束照射具有周期结构的物体时，发生衍射。除了零级衍射光束外，还有各级衍射光束，这些衍射光束在透镜的聚焦作用之后在后焦平面上形成更大衍射振幅。每个振幅的更大值也可以看作二次相干源，二次波在图像平面上进行相干成像。Eryic结构对象。
    
     (2)对于TEM，可以通过改变中间镜的电流来获得衍射光谱，使得中间镜的物体平面从主像面移动到物镜的后焦面。从后焦面到主像面，可以看到图像（图1）。这就是为什么透射电子显微镜可以看到衍射光谱和图像。
    
     粉末X射线衍射（XRD）分析仪主要是旋转阳极X射线衍射仪。它由单色X射线源、样品台、测角仪、探测器和X射线强度测量系统组成。
    
     透射电子显微镜（TEM）是用于通过捕获穿透材料的直接电子或弹性电子图像或者通过制作衍射图案来研究微观结构和晶体结构的。在分析中，通常使用电子成像的衍射对比度来制作明场或暗场图像，并匹配衍射图案。
    
     原子力显微镜(Atomic Force Microscope)又称扫描力显微镜，其工作原理如图{6}所示。当探针接近样品表面时，由于原子之间的相互作用，组装的探针的悬臂稍微弯曲。当检测到微弯曲时，表面和原子力之间的原子力是已知的，通过将微悬臂弯曲信号的变形转换成光电信号并对其进行放大，可以得到原子间力的微弱变化。cro悬臂梁用于传感和放大原子间的力，从而达到检测的目的。当探针沿表面扫描时，施加到压电材料两端的电压波形使探针与表面之间的原子力恒定。原子力显微镜可以观察纳米物体甚至观察原子。
    
     利用X射线衍射(本研究中4条低角(2θ<50°)X射线衍射线)计算了纳米粒子的平均直径，因为高角(2θ>50°)X射线衍射线的K 1和K 2双线会分裂，导致假象。其次，采用X射线衍射法测量纳米颗粒的粒径。当纳米颗粒是单晶时，测量的直径是颗粒尺寸；当颗粒是多晶时，测量的平均颗粒尺寸。因此，此时的颗粒尺寸测量可以小于实际颗粒尺寸。基本相同，计算结果可靠，但粉末样品的尺寸一般具有一定的分布，因此需要对Scheller晶体尺寸的计算公式进行修正，否则只能得到近似的结果。在破坏方法上，测量的准确性也与样品的内应力有关。
    
     透射电子显微镜（TEM）通过在照片上投射纳米粒子直接反映纳米粒子的形态和大小。这种方法的优点是可以直接观察纳米颗粒的形貌和尺寸。该方法具有一定的直观性和可信性，但该方法是局部观测的结果，存在一定的偶然性和统计误差。通过一定数量的粒径测量和统计分析，必须获得纳米颗粒的平均粒径。TEM必须在真空中进行操作；图像是二维的，可以在三个维度上重建；典型的测量RA。TEM的NGE为5 nm～500微米。
    
     原子力显微镜（AFM）可以用来观察纳米粒子的形态，同时获得粒径数据。纳米颗粒的三维形貌也可用AFM观察。但是，这种方法也有一定的局限性。原子力显微镜（AFM）可以在真空、大气、常温等不同环境下工作。它甚至可以将样品浸入水和其他溶液中而不需要特殊的样品制备技术，并且检测过程对样品无损。接触和非接触检测；样品操作，例如测量颗粒、移动原子之间的相互作用等。原子力显微镜（AFM）是在样品成像平面上进行机械探针扫描，因此样品必须靠近该平面，原子力显微镜测得的粒子直径为1nm～8mm。
    
     此外，TEM和原子力显微镜的精度还与纳米粒子的分散和观察者的局限性有关，一些聚集体可能被误认为是单个粒子，影响测量的精度，因此，TEM和原子力显微镜测量的粒径可能更大。比实际颗粒大小。
    
     X射线衍射、透射电子显微镜和原子力显微镜各有特点，没有一种方法可以适用于所有的一般方法。正确使用粒子，并考虑所选方法的局限性。
    
     (2)纳米颗粒的平均粒径可以大于X射线衍射线宽法测得的粒径，小于透射电子显微镜和原子力显微镜测得的粒径。
    
     (3)样品的X射线衍射、透射电子显微镜和原子力显微镜的精度与样品的处理有关，采用透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对碳酸钙纳米颗粒的粒径进行了测量。同时观察了颗粒大小的形态。然而，所测量的颗粒尺寸数据仅代表所观察到的纳米颗粒的一部分。
    
     网站网友点击量更高的文献目录排行榜： 点此链接 关注页面底部公众号，开通以下权限： 一、获得问题咨询权限。 二、获得工程师维修技术指导。 三、获得软件工程师在线指导 toupview,imageview,OLD-SG等软件技术支持。 四、请使用微信扫描首页底部官主账号！