显微镜相机干货：聚合物领域常用的分析方法

大家好，这里是老上光显微镜知识课堂，在这里你可以学到所有关于显微镜知识，好的，请看下面文章： DHUBOAR在线2018～0912 16:11
    
     聚合物材料的链状结构、凝聚态结构、力学状态、热转变温度、反应及变化过程等对聚合物材料的使用有重要影响，这些因素都取决于聚合物结构与性能的关系。材料。当我们探索这种关系时，我们经常应用于许多仪器分析方法和手段。
    
     当物质的物理状态发生变化时，如结晶、熔融、相变或化学反应，通常伴随着热性质的变化，如焓、比热容、热导率。通过测量物质的热性质来改变它们的物理或化学变化。DSC在聚合物研究中的应用如下：
    
     A.玻璃化转变过程的研究：非晶态聚合物的玻璃化转变是与链段微布朗运动的解冻有关的弛豫现象。由于聚合物的比热容在玻璃化转变前后变化，DSC热图显示一个基线。E向吸热方向偏移。
    
     结晶过程对结晶过程的影响：结晶温度和压力条件对结晶过程中结晶形态和微晶尺寸有很大影响。如果结晶聚合物反复和不同地处理，结晶尺寸的分布是不连续的，并且在熔化过程中出现一些不连续的熔融峰。
    
     多相体系相容性研究：根据DSC热图上Tg和Tm的变化，确定非晶态和结晶态聚合物的相容性。
    
     E.多相体系的定量研究：对于不相容的非晶多相体系，存在两个玻璃化转变。用DSC定量测定不相容多相体系中组分含量的基础是测定比热容变化（）在玻璃化转变过程中各组分的CP。
    
     此外，DSC常用于测定固化反应热，而动态或等温固化方法用于研究固化过程。
    
     热重分析是在程序升温环境下，测量样品重量对温度或时间的依赖关系的分析方法。在热图上，横坐标是温度T或时间t，纵坐标是保留的样品重量的分数。所得的重量-温度(时间)曲线呈阶梯状，一些聚合物在加热时不止一次地减重，并且每个减重的百分比可直接从平台的相应纵坐标值获得。失重曲线开始滑动的转折点的温度是初始分解温度，曲线末端的温度是平台处的分解温度。
    
     热重分析法(TGA)用于测量和研究聚合物材料的热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、组分的定量分析、添加剂和填料的影响、水分和挥发物以及反应动力学。
    
     红外光谱是利用红外光谱对物质分子进行分析和鉴定。当不同波长的红外线束照射到物质分子上时，某些波长的红外线被吸收，形成钼的红外吸收光谱。莱库尔
    
     红外光谱在聚合物材料领域有着广泛的应用，一方面，端基分析对于确定分子链的平均聚合度和支化度很重要，例如聚乙烯中的甲基含量可以用来确定支化度。另一方面，许多聚合物含有少量的添加剂，如增塑剂、抗氧化剂、填料等。这些少量的添加剂在分析和鉴定聚合物材料之前通常需要分离和纯化。少量添加剂的混合光谱。利用红外差示光谱法可以减去聚合物材料中的ves值，从而无需分离即可鉴定少量添加剂的化学组成和结构。
    
     此外，在确定聚合物材料的构象和有序状态时，测量了熔融后或在相同温度下淬火和退火的半结晶聚合物样品的红外光谱，然后测量了聚合物不同构象或有序状态的红外光谱。同时，红外光谱法也是一种简便快速的表征聚合物分子之间的相互作用的方法，如相容性、氢键、聚合物材料的表面与界面以及聚合物材料的反应等。ALS
    
     凝胶渗透色谱（GPC）主要用于高分子材料和蛋白质的分离。它可以用来分离分子量从几百万到100的分子。
    
     由于高分子材料的物理性质与分子量产物的相对分子质量分布密切相关，凝胶渗透色谱（GPC）已成为高分子量和低分子量组分快速鉴定的独特工具。凝胶渗透色谱（GPC）可以作为一种定性的工具来表示聚合物之间的差异，或者作为计算聚合物的平均分子量和相对分子质量分布的定量工具。凝胶色谱法在生产中的应用高分子材料的研究可归纳为以下四点：
    
     用于聚合物生产中聚合工艺的选择、聚合反应机理的研究、聚合过程的控制和监控。
    
     B.研究聚合物的相对分子量、相对分子量分布与加工性能的关系，添加剂在加工和使用过程中的作用，以及聚合物材料的老化机理。
    
     NMR分析作为一种工具，广泛应用于聚合物的相对分子量测定、组成分析、动力学过程、结晶度、相变等研究。链的不同取向(如头对头、头对尾键合等)、链的序列分布和微观结构的测定。
    
     当单色X射线束入射到晶体上时，由于晶体由原子规则排列的细胞组成，并且规则排列的原子之间的距离与入射X射线的波长具有相同的数量级，所以不同原子散射的X射线可以相互影响。线衍射。衍射方向与细胞的形状和大小有关。衍射强度与细胞中原子的排列有关。高分子材料的研究。主要应用如下：
    
     W为聚合物样品的总质量；W0为聚合物样品的结晶部分的重量；Wa为聚合物样品的非晶部分的重量；I0为聚合物样品的结晶部分的衍射积分强度；Ia为聚合物sa的非晶部分的衍射积分强度。K是聚合物晶胞的晶胞和无定形部分单位重量的相对散射系统。
    
     用B.研究聚合物取向度的一般方法是X射线衍射法和光学法，用光学法可以测量整个分子链或链段的取向，而用X-射线d可以测量微晶（晶区中的分子链）的取向。用两种方法转换非晶区分子链的取向。以下经验公式常用于计算取向度(PI)：
    
     H表示为沿赤道德拜环(通常使用的最强环)的强度分布曲线的半宽度。当完全定向时，H=0度，PI=100。对于随机定向，H=180度，PI=0。
    
     聚合物的物理性质不仅与其结晶度和取向密切相关，而且与其微晶尺寸密切相关。聚合物的加工、成型和热处理常常影响该值的大小，因此微晶尺寸的测量也很重要。
    
     在该公式中，Lhkl系统的尺寸垂直于(hkl)晶体平面；λ是入射X射线的波长；θ是布拉格角；β是纯衍射线的宽度(用弧度表示)。
    
     电子显微镜是一种电子光学显微分析仪器。它是一种聚焦在待测样品的很小面积上的电子束。它产生不同的信息，收集、分类和分析，并得到有用的信息，如材料的微观形貌、结构和化学成分，如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和电子探针分析（EP）。电子显微镜在聚合物的分析和研究中有着广泛的应用。
    
     电子显微镜可以观察到非晶态聚合物的微观形貌。球晶结构和局部有序区域大小为3-10nm。
    
     C.研究纤维和织物的织构和缺陷特性，以及纤维的断裂特性，以便进一步阐明各种纤维的断裂机理。
    
     电子显微镜被广泛应用于各种聚合物及其共混物的结构，以及它们的断裂形态与力学行为之间的关系。
    
     此外，电子显微镜被广泛用于分析复合材料的各种缺陷结构，并研究聚合物材料用作涂层、粘合剂和薄膜时聚合物膜的结构和结合状态。
    
     XPS技术被认为是研究固体聚合物结构和性能的更佳技术之一，它不仅可以研究简单的均聚物，而且可以研究共聚物、交联聚合物和共混聚合物。聚合物表面化学改性、等离子体及电晕放电表面改性已引起人们的广泛关注，并显示出良好的应用前景。
    
     动态力学分析（DMA）是研究一个程序的温度下的机械行为，并施加一个或多个频率振荡力。储能模量、损耗模量和损耗因子是随温度、时间和频率的变化而变化的，广泛用于热塑性和热固性塑料、橡胶、涂料、金属和合金、无机材料、复合材料等领域。研究了聚合物的过渡温度和结构性质、聚合模量和内耗、聚合物的多重转化以及多嵌段聚合物的组成对性能的影响。
    
     聚合物材料通常表现出更复杂的力学性能，它们可以流动和变形，包括粘性和弹性；粘性损失发生在变形、流动和弹性记忆效应、粘弹性结合、流变共存中，我们经常用流变仪表征这些特性，包括丁旋转、Rheometer、毛细管流变仪、转矩流变仪、界面流变仪等设备，通过流变曲线获得聚合物流变过程中的流变数据，为产品评价和工艺调试提供理论和技术指导。
    
     此外，近年来，许多研究人员还使用许多其他的分析仪器和方法，如试验机、偏振光分析、光声光谱、中子散射、小角度光散射和扫描超声显微镜等，这些仪器和方法提供了为聚合物材料的进一步研究提供了丰富而有力的表征手段。
    
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